Tras la sublevación de los militares rebeldes, Peiró actuó de vicepresidente del comité antifascista de Mataró, marchándose sus hijos al frente. Defendió la entrada de la CNT en la Generalitat de Cataluña y en el Gobierno de la República y planteó una República Social Federal como forma de estado cuando se acabase la guerra.
Junto a García Oliver, Federica Montseny y Juan López fue uno de los cuatro ministros anarquistas en el gobierno de Largo Caballero, encargado de la cartera de Industria. Desde este puesto elaboró el decreto de incautaciones e intervención en la industria y proyectó la creación de un bando de crédito industrial, aunque muchos de estos proyectos fueron recortados, ralentizados o diluidos por Negrín.
A la caída del gobierno de Largo Caballero regresó a Mataró y a la Cooperativa del Vidrio, dedicándose también a dar conferencias sobre su paso por el gobierno y a publicar duros artículos contra el PCE por sus actuaciones contra el POUM.
En 1938 entró nuevamente en el gobierno, ahora presidido por Negrín, aunque no con el rango de ministro sino de comisario general de Energía Eléctrica, manteniendo una actitud antiderrotista y proponiendo una cierta revisión del anarcosindicalismo a la luz del desarrollo la revolución y la guerra.
Exilio, captura y muerte: El 5 de febrero de 1939 atravesó la frontera francesa, siendo brevemente detenido en Perpiñán, desde donde se dirigió a Narbona para reunirse con su familia. Más tarde marchó a París al objeto de representar a la CNT en la Junta de Auxilio a los Republicanos Españoles (JARE), consistiendo su misión en sacar a los refugiados cenetistas de los campos de concentración franceses y facilitarles su traslado a México.
Tras la invasión nazi intentó huir, pero fue detenido cuando se dirigía a Narbona y devuelto a París, donde las autoridades francesas emitieron contra él una orden de expulsión del país al objeto de sustraerlo a la acción de la Gestapo y así pasar a la zona no ocupada y de allí a México. Pero fue detenido nuevamente por las tropas nazis y llevado a Tréveris (Alemania).
En enero de 1941 el ministerio de Asuntos Exteriores franquista solicitó su extradición, que se materializó en Irún el 19 de febrero de ese mismo año, incumpliendo las leyes francesas e internacionales (se unía así a los casos de Lluís Companys, presidente de la Generalitat, Julián Zugazagoitia, socialista bilbaíno, o Francisco Cruz Salido, responsable de la oficina de prensa de la JARE).
Se le trasladó a la Dirección General de Seguridad de Madrid, donde fue interrogado y torturado. Iniciado el proceso y aplazado excepcionalmente, se le trasladó a Valencia en abril de 1941. En diciembre de este año se abrió el proceso sumarial en el que Peiró contó con numerosos testimonios a su favor emitidos por instituciones y personas del nuevo régimen. Sin embargo, su reiterada negativa a la propuesta del gobierno de dirigir los sindicatos franquistas determinaría su condena.
En mayo de 1942 el fiscal formuló las acusaciones, en junio le fue nombrado el defensor militar de oficio y el 21 de julio fue pronunciada la sentencia de muerte. Tres días más tarde sería fusilado junto a otros seis cenetistas en el campo de tiro de Paterna.
Obras:
Trayectoria de la Confederación Nacional del Trabajo.
Ideas sobre Sindicalismo y Anarquismo.
Perill a la reraguarda.
Problemas y cintarazos.
Problemas del sindicalismo y del Anarquismo.
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